微庫(kù)侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應(yīng)如何操作
點(diǎn)擊次數(shù)：2315 更新時(shí)間：2021-08-30
微庫(kù)侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應(yīng)如何操作
微庫(kù)侖硫滴定儀作為一臺(tái)精密儀器來(lái)說(shuō)，其安裝使用也是離不開(kāi)維護(hù)保養(yǎng)的，沒(méi)有正常的維護(hù)保養(yǎng)，其使用壽命根本不會(huì)達(dá)到預(yù)期，也容易出現(xiàn)故障。今天我們就來(lái)說(shuō)一下微庫(kù)侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應(yīng)如何操作?
攪拌速度不宜過(guò)快或不穩(wěn)定，攪拌棒會(huì)使電極的鉑片彎曲，過(guò)慢會(huì)延遲電解質(zhì)的平衡過(guò)程。當(dāng)轉(zhuǎn)化率不足時(shí)，可調(diào)整空氣流量比，當(dāng)爐溫異常時(shí)應(yīng)檢查加熱絲。如基線有毛刺，檢查氣體比例是否合適，滴定池臂部是否有氣泡。如果分析過(guò)程中基線突然下降，則意味著偏壓降低。需要更換新電解液，使偏壓達(dá)到設(shè)定值。
如果轉(zhuǎn)化率高，可能的原因和解決方法如下：1.硅膠墊污染;2.標(biāo)準(zhǔn)樣品污染;增益太高;5.載氣雜質(zhì);6.電解質(zhì)污染;7.電解液太少。
如果轉(zhuǎn)化率低，可能的原因和解決方法如下：1.偏壓過(guò)低或過(guò)高;增益過(guò)低;3.采樣電阻過(guò)低;4.調(diào)整氧氬比;5.燃燒溫度低;6.注射器針頭未插入高溫區(qū);7.在石英管或滴定罐中沉積碳。
微庫(kù)侖硫滴定儀的日常維護(hù)：
(1)定期清洗高溫爐石英管，避免樣品污染。
(2)在加熱過(guò)程中，新硅碳管的加熱電流應(yīng)控制在5a。一定時(shí)間后，加熱電流可適當(dāng)增大，但不大于10A，每次試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先將加熱電流減至3A，待爐溫降至800℃后再切斷電源。
(3)氟電極、甘汞電極、一氯化銀電極應(yīng)及時(shí)填充。氟電極每次使用后用去離子水沖洗至空白電位，干燥后保存。
(4)氯滴定電池的鹽橋不應(yīng)有氣泡。使用后應(yīng)浸泡在溶液中，夏天應(yīng)存放在冰箱中。
(5)長(zhǎng)時(shí)間不使用灌裝管時(shí)，應(yīng)將灌裝管插入水中，活塞和管子應(yīng)通過(guò)活塞的連續(xù)抽出進(jìn)行多次清洗;當(dāng)用于堿性溶液易結(jié)晶時(shí)，應(yīng)將活塞清洗干凈，然后干燥保存;當(dāng)用于固體雜質(zhì)或結(jié)晶液體時(shí)，應(yīng)在液體入口加設(shè)過(guò)濾網(wǎng)。